Oczyszczanie stałych związków organicznych przez krystalizacje
Stałe związki organiczne, bezpośrednio wydzielone w reakcji, nie są zwykle czyste, lecz zawierają niewielkie ilości innych związków (tzw. zanieczyszczeń) powstających jednocześnie z pożądanym produktem reakcji. Oczyszcza się je zazwyczaj przez krystalizację z odpowiedniego rozpuszczalnika lub z mieszaniny rozpuszczalników. Należy jednak pamiętać, że bezpośrednia krystalizacja surowego produktu reakcji nie zawsze jest wskazana, gdyż niektóre zanieczyszczenia mogą opóźniać krystalizację, a nawet czasem całkowicie uniemożliwić tworzenie się kryształów; ponadto krystalizacja może w tych warunkach prowadzić do dużych strat substancji oczyszczanej. Z tych względów przed krystalizacją, jeżeli tylko jest to możliwe, należy zastosować inne metody wstępnego oczyszczania, np. destylację z parą wodną, pod zmniejszonym ciśnieniem, destylację frakcyjną, ekstrakcję w aparacie Soxhleta lub innym odpowiednim aparacie ekstrakcyjnym. Oczyszczanie substancji stałych przez krystalizację oparte jest na różnicy ich rozpuszczalności w odpowiednim rozpuszczalniku lub w mieszaninie rozpuszczalników. W najprostszym ujęciu krystalizacja polega na:
1) rozpuszczeniu zanieczyszczonej substancji w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku ogrzewając w temperaturze wrzenia lub w pobliżu temperatury wrzenia, pod chłodnicą zwrotną
2) odsączeniu gorącego roztworu od części nierozpuszczalnych i od przypadkowych zanieczyszczeń,
3) pozostawieniu przesączu do chwili oziębienia, co powoduje krystalizację rozpuszczonego związku
4) oddzieleniu kryształów od pokrywającego je roztworu (ługu pokrystalicznego). Czystość otrzymanej substancji stałej sprawdza się po osuszeniu (zwykle przez oznaczenie tt. i w razie potrzeby poddaje ponownej krystalizacji ze świeżego rozpuszczalnika. Krystalizację powtarza się aż do chwili otrzymania czystego związku, a więc zwykle do chwili, gdy temperatura topnienia oczyszczanej substancji przestaje się zmieniać po kolejnej krystalizacji.
Krystalizacja , Destylacja, saczenie przez ciepło
Oczyszczanie stałych związków organicznych przez krystalizacje
Stałe związki organiczne, bezpośrednio wydzielone w reakcji, nie są zwykle czyste, lecz zawierają niewielkie ilości innych związków (tzw. zanieczyszczeń) powstających jednocześnie z pożądanym produktem reakcji. Oczyszcza się je zazwyczaj przez krystalizację z odpowiedniego rozpuszczalnika lub z mieszaniny rozpuszczalników. Należy jednak pamiętać, że bezpośrednia krystalizacja surowego produktu reakcji nie zawsze jest wskazana, gdyż niektóre zanieczyszczenia mogą opóźniać krystalizację, a nawet czasem całkowicie uniemożliwić tworzenie się kryształów; ponadto krystalizacja może w tych warunkach prowadzić do dużych strat substancji oczyszczanej. Z tych względów przed krystalizacją, jeżeli tylko jest to możliwe, należy zastosować inne metody wstępnego oczyszczania, np. destylację z parą wodną, pod zmniejszonym ciśnieniem, destylację frakcyjną, ekstrakcję w aparacie Soxhleta lub innym odpowiednim aparacie ekstrakcyjnym. Oczyszczanie substancji stałych przez krystalizację oparte jest na różnicy ich rozpuszczalności w odpowiednim rozpuszczalniku lub w mieszaninie rozpuszczalników. W najprostszym ujęciu krystalizacja polega na:
1) rozpuszczeniu zanieczyszczonej substancji w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku ogrzewając w temperaturze wrzenia lub w pobliżu temperatury wrzenia, pod chłodnicą zwrotną
2) odsączeniu gorącego roztworu od części nierozpuszczalnych i od przypadkowych zanieczyszczeń,
3) pozostawieniu przesączu do chwili oziębienia, co powoduje krystalizację rozpuszczonego związku
4) oddzieleniu kryształów od pokrywającego je roztworu (ługu pokrystalicznego). Czystość otrzymanej substancji stałej sprawdza się po osuszeniu (zwykle przez oznaczenie tt. i w razie potrzeby poddaje ponownej krystalizacji ze świeżego rozpuszczalnika. Krystalizację powtarza się aż do chwili otrzymania czystego związku, a więc zwykle do chwili, gdy temperatura topnienia oczyszczanej substancji przestaje się zmieniać po kolejnej krystalizacji.