Witam potrzebuje to na dzis.
1) jakie sa zalety procesu ekstrakcji
2) zalety destylacji prostej
3) w jakiej temperaturze przeprowadza sie desylacje z para wodna
4) jakie zjawisko fizykochemiczne wykorzystuje sie w procesie krystalizacji
Daje naj za udzielenie odpowiedzi na przynajmniej 3/4 odpowiedzi ( 1 i 2 obow.)
Ekstrakcja jest metodą rozdzielania wielu różnych naturalnych mieszanin związków chemicznych lub produktów syntez. Jest stosowana zwłaszcza w tych sytuacjach, gdy zawodzą technikidestylacyjne, np. ze względu na bardzo małe stężenia odzyskiwanych składników, tworzenie azotropów), procesy termicznego rozkładu części związków itp.
ekstrakcja - wady: kosztowna energetycznie, trzeba bardzo uważnie kontrolować temperaturę. Zalety: Można otrzymywać konkretne substancje o bardzo niskim stopniu zanieczyszczenia
Destylacja układu dwóch nie mieszających się wzajemnie cieczy. Destylacja z parą jest jedną z metod wyodrębniania i oczyszczania związków chemicznych. Znajduje ona zastosowanie w przypadku cieczy bądź całkowicie niemieszających się ze sobą, bądź też mieszających się jedynie w bardzo ograniczonym zakresie. W przedstawionym poniżej rozumowaniu przyjmuje się założenie całkowitej wzajemnej nie mieszalności cieczy. Nasycone pary takich cieczy stosują się do prawa ciśnień cząstkowych Daltona , które stwierdza, że przy zmieszaniu ze sobą w stałej temperaturze dwóch lub więcej substancji gazowych (par, gazów) nie reagujących ze sobą, każda z tych substancji wywiera takie ciśnienie, jak gdyby tylko ona znajdowała się w danej przestrzeni; suma tych ciśnień cząstkowych jest równa ogólnemu ciśnieniu wywieranemu przez rozpatrywany układ. Prawo to można wyrazić wzorem
P = p1 + p2 + ... + pn
gdzie: P - ciśnienie sumaryczne, zaś p1, p2 ,pn. - cząstkowe ciśnienia składników. Gdy podda się destylacji układ złożony z dwóch niemieszających się ze sobą cieczy, temperatura wrzenia będzie określona przez temperaturę, w której suma prężności par obydwóch składników zrówna się z ciśnieniem atmosferycznym. Temperatura ta będzie niższa od temperatury wrzenia bardziej lotnego składnika. Gdy jedną z rozważanych cieczy jest woda, destylacja z parą wodną pod ciśnieniem atmosferycznym pozwala na wyodrębnienie składnika o wyższej temperaturze wrzenia w temperaturze poniżej 100°C; jest to szczególnie ważne w przypadku wyodrębniania substancji ulegających rozkładowi w pobliżu swojej temperatury wrzenia. Proces ten jest wykorzystywany i w przypadku oddzielania substancji od związków nielotnych lub od niepożądanych związków żywicowatych, smolistych. Wrzenie układu cieczy niemieszających się ze sobą przebiega w stałej temperaturze aż do momentu całkowitego usunięcia z mieszaniny jednego ze składników (ponieważ sumaryczne ciśnienie par jest niezależne od wzajemnego ilościowego stosunku dwóch cieczy). Następnie temperatura wrzenia wzrasta, osiągając wartość temperatury wrzenia drugiego, pozostałego w kolbie destylacyjnej składnika. W fazie gazowej nad mieszaniną ciekłą zawarte są obydwa składniki w stosunku objętościowym odpowiadającym stosunkowi ciśnień cząstkowych tych składników. Skład fazy gazowej można łatwo obliczyć: zakładając, że do rozważanego układu stosują się prawa gazowe gazów doskonałych, ilość cząsteczek każdego ze składników w fazie gazowej jest proporcjonalna do ciśnienia cząstkowego tego składnika, tzn. do prężności par nad tym składnikiem w stanie czystym w danej temperaturze. Gdy przez pA i pB oznaczy się prężności par nad dwoma czystymi substancjami A i B w temperaturze wrzenia mieszaniny tych substancji, wówczas ciśnienie sumaryczne P określone jest równaniem:
P = pA + pB
a skład fazy gazowej:
nA / nB= p A /pB
gdzie: nA i nB- ilość moli substancji A i B w określonej objętości fazy gazowej. Równocześnie nA=wA /MA i nB = wB /MB, gdzie w jest ciężarem odpowiedniego składnika w danej objętości fazy gazowej, zaś M - jego ciężarem cząsteczkowym. Tak więc:
wA/wB=MA nA /MB nB= MA pA/ MB pB
Stosunek wagowy obydwu składników w fazie gazowej jest równy ich stosunkowi wagowemu w destylacie. Oznacza to, że stosunek ciężarów obydwu składników zawartych w odbieralniku destylatu jest wprost proporcjonalny do stosunku iloczynu ich ciężarów cząsteczkowych i cząstkowych ciśnień par. Z równania wynika bardzo ważna zależność, obowiązująca w procesie destylacji z parą: im mniejszy jest iloczyn MA pA, tym większa jest wartość wB. Woda ma mały ciężar cząsteczkowy i stosunkowo niewysokie ciśnienie par, tak więc iloczyn MA pA dla wody jest niewielki. Destylacja z parą wodną jest, więc opłacalną ekonomicznie w skali technicznej metodą wyodrębniania substancji o dużym ciężarze cząsteczkowym, nawet jeśli ich ciśnienie par jest niskie.
Technika destylacji z parą wodną
Destylacja z parą wodną służy do oddzielania i oczyszczania związków organicznych. W zasadzie operacja ta polega na przeprowadzeniu w stan pary substancji nierozpuszczalnej lub słabo rozpuszczalnej w wodzie za pomocą strumienia pary wodnej przepuszczanej przez mieszaninę tej substancji z wodą. Jeśli substancja ma wystarczającą prężność pary (przy najmniej 5-10 mmHg w temp. 100°C), to destyluje ona z parą wodną i może być łatwo wydzielona, gdyż nie miesza się z wodą. Destylacja z parą wodną zachodzi w temperaturze niższej od temperatury wrzenia wody a więc w wielu przypadkach znacznie poniżej temperatury wrzenia substancji organicznej. Umożliwia to oczyszczanie wielu wysoko wrzących substancji przez destylację w stosunkowo niskiej temperaturze; jest to szczególnie cenne, gdy związek organiczny rozkłada się w czasie destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Destylacja z parą wodną ma też duże znaczenie jako sposób oddzielania pożądanego związku organicznego w następujących przypadkach:
1. oddzielanie od powstających w wielu reakcjach nielotnych, smolistych
produktów ubocznych,
2. wydzielanie z wodnych roztworów soli nieorganicznych,
3. w przypadkach gdy inne sposoby rozdzielania zawodzą (np. bezpośrednia
ekstrakcja eterem aniliny otrzymanej przez redukcję nitrobenzenu cyną itd.
prowadzi na skutek obecności cyny i środowiska alkalicznego do powstania
trudnych do rozdzielenia emulsji),
4. oddzielanie od związków nielotnych z parą wodną (np. o-nitrofenolu od
p-nitrofenolu),
5. oddzielanie od niektórych produktów ubocznych lotnych z parą wodną
(np. dwufenylu i nadmiaru substratów od nielotnego trójfenylokarbinolu,
Destylacja z parą wodną (zestaw)
Prosty zestaw aparatury do destylacji z parą wodną przedstawiono na rysunku. Para wodna wywiązująca się w kociołku A zaopatrzonym w długą szklaną rurkę bezpieczeństwa, zanurzoną głęboko poniżej powierzchni wody, przechodzi do kolby kulistej B za pośrednictwem rurki zgiętej w sposób przedstawiony na rysunku. Kolba do destylacji z parą wodną ustawiona jest pod pewnym kątem tak, aby zapobiec przedostaniu się roztworu z kolby B do rurki wylotowej, a tym samym mechanicznemu przerzuceniu cieczy do chłodnicy. Kolba połączona jest z chłodnicą Liebiga za pomocą stosunkowo szerokiej rurki (5—8 mm średnicy), której koniec znajduje się bezpośrednio poniżej korka zamykającego kolbę. Destylat zbiera się w kolbie D; przedłużacz szklany E ułatwia zbieranie destylatu, można go w razie potrzeby usunąć. Kolbę B ogrzewa się na płytce metalowej wspartej na trójnogu lub najczęściej na czaszy grzejnej. Jeśli laboratorium wyposażone jest w centralnie rozprowadzaną parę, to zamiast kociołka włącza się urządzenie przedstawione na rysunku b lub c; służy ono do usuwania obcych substancji oraz wody zawartej w parze; od czasu do czasu otwiera się ściskacz i wypuszcza nagromadzoną wodę do zlewu. Roztwór (mieszaninę lub związek stały z niewielką ilością wody) umieszcza się w kolbie B, a następnie łączy z nią resztę zestawu. Następnie przepuszcza się parę przez kolbę B podgrzewaną małym płomykiem, w celu zapobieżenia zbyt szybkiemu gromadzeniu się wody, w takim tempie, aby w chłodnicy C następowało całkowite jej skroplenie. Parę przepuszcza się do chwili, gdy w destylacie przestaje pojawiać się substancja nierozpuszczalna w wodzie. Jeżeli destylująca z parą wodną substancja krystalizuje w chłodnicy i wykazuje tendencję do zatykania jej, to na kilka minut usuwa się wodę z chłodnicy tak, aby osad stopił się i został przeniesiony przez parę do odbieralnika.
Zamiast kociołka można użyć kolby (poj. l l lub większej) zaopatrzonej w korek z dwoma otworami; w jednym z nich tkwi rurka bezpieczeństwa, a w drugim rurka zgięta pod kątem prostym. Do tego celu może też służyć duża kolba destylacyjna.
Zmodyfikowane urządzenia do destylacji z parą wodną
Nieraz dogodnie jest destylować z parą wodną z tej samej kolby, w której wykonana była reakcja, co pozwala uniknąć strat przy przenoszeniu roztworu do innego naczynia i stanowi pewną oszczędność czasu. Dwa rodzaje odpowiednich urządzeń przedstawiono na rysunku 1 i 2; pierwsze dla kolby kulistej z trzema szyjami, drugie dla kolby z krótką, szeroką szyją.
Czynności w skali półmikro
Prosty zestaw aparatury do destylacji z parą wodną przedstawiono na rysnku
Kolba 1 przystosowana do destylacji z parą wodną, zaopatrzona jest w nasadkę zwaną łapaczem kropel 2, zapobiegającą przerzucaniu zawartości kolby 1 do odbieralnika. Roztwór (mieszaninę lub związek stały) z niewielką ilością wody umieszcza się w kolbie 1, a następnie łączy z nią resztę zestawu. Następnie przepuszcza się parę przez kolbę 1, podgrzewaną małym płomieniem w celu uniknięcia zbyt szybkiego nagromadzenia się w kolbie wody. Jeżeli destylująca z parą wodną substancja krystalizuje w chłodnicy i wykazuje tendencję do zatykania jej, to na kilka minut usuwa się wodę z chłodnicy tak, aby osad stopił się i został przeniesiony przez parę do odbieralnika.
Wodę do gorącej chłodnicy należy włączać z powrotem bardzo ostrożnie. Jeżeli destylację z parą wodną przeprowadza się szybko, to lepiej użyć chłodnicy z podwójnym płaszczem chłodzącym; w razie potrzeby można zastosować dwie takie chłodnice połączone w szereg, gdyż w większości przypadków najlepsze wyniki destylacji z parą wodną uzyskuje się wtedy, gdy proces ten prowadzi się szybko. Parę przepuszcza się do czasu, gdy w destylacie przestaje pojawiać się substancja nierozpuszczalna w wodzie. Aby przerwać destylację, wyłącza się doprowadzenie pary do aparatury i gasi palnik pod kolbą 1. Sposób wyodrębnienia substancji organicznej z destylatu zależy od jej stanu skupienia i od jej rozpuszczalności w wodzie. Na przykład nierozpuszczalny w wodzie związek stały oddziela się przez odsączenie; ciecze oraz osady rozpuszczalne w wodzie wyodrębnia się za pomocą prostej lub ciągłej ekstrakcji rozpuszczalnikiem.
Zwartą aparaturę do destylacji z parą wodną małych ilości substancji przedstawiono na rys. a i b aparatura składa się z pyreksowej kolby Kjeldahla poj. 100 ml; w razie potrzeby można użyć kolby pój. 50 ml i zmniejszyć proporcjonalnie pozostałe wymiary. Boczna rurka 5 zamknięta jest kawałkiem węża ze ściskaczem śrubowym. Rurkę 5 można zastąpić zwykłą wąską rurką szklaną (o średnicy zewn. 3—4 mm), przechodzącą przez korek kolby Kjeldahla, co pozwala na użycie kolby niezmodyfikowanej. Substancję poddawaną destylacji umieszcza się w rurce 1, a do naczynia 2 wlewa się wodę. Po ogrzaniu wody do wrzenia para przechodzi przez rurkę 3 i wraz z substancją przechodzi do rurki 4, połączonej z chłodnicą i odpowiednim odbieralnikiem, w którym zbiera się destylat. Rozszerzenie górnej części rurki 3 zabezpiecza przed przerzuceniem jak również przed przeciągnięciem cieczy z rurki 1 do naczynia 2; można temu przeciwdziałać również przez otworzenie ściskacza na rurce 5. Uwaga, (l) W przypadku związku nierozpuszczalnego w wodzie destylację prowadzi się do czasu, gdy zaczyna się zbierać destylat przezroczysty.
Zestawy do destylacji z parą wodną małych ilości substancji;
a) model zwykły:
1-rurka z destylowaną substancją ,
2-naczynie z wodą ,
3-rurka doprowadzająca parę
4-rurka odprowadzająca pary do chłodnicy,
5-rurka boczna;
b) model z połączeniami szlifowymi
1- rurka doprowadzająca parę wodną
2- łapacz kropel
3- rurka doprowadzająca parę wodną do związku, który zmierzamy destylować
4- związek, który zamierzamy przedestylować z parą
5- woda destylowana najczęściej
Co nazywamy destylację prostą?
Destylacja prosta to jednokrotne przeprowadzenie fazy ciekłej przez gazową do fazy ciekłej.
Kiedy stosuje się destylację prostą jako metodę rozdzielania substancji?
Destylację prostą stosuje się tylko dla cieczy różniących się znacznie temperaturą wrzenia (kilkadziesiąt stopni).
Jakie są zasadnicze różnice zestawów do: destylacji prostej, destylacji frakcjonowanej, destylacji pod zmniejszonym
ciśnieniem i destylacji z parą wodną?
Dlaczego destylacja frakcjonowana jest efektywniejszą metodą rozdzielania substancji ciekłych niż destylacja prosta
Destylacja frakcjonowana (rektyfikacja) to wielokrotnie powtórzony proces przeprowadzania fazy ciekłej przez
gazową do ciekłej, przebiegający w deflegmatorze.
Jaka jest rola porcelanki w procesie destylacji?
Powietrze, znajdujące się w porach porcelanki, w procesie destylacji opuszcza porcelankę (bąbelkuje), powodując
mieszanie i zapobiegając w ten sposób przegrzaniu.
Jakie są zasadnicze różnice zestawu do destylacji prostej i zestawu pod zmniejszonym ciśnieniem?
Układ musi być zamknięty (kolba kulista z nasadką i odprowadzeniem do pompy próżniowej).
W destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem nie stosuje się porcelanki.
Co pełni rolę porcelanki w zestawie do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem?
Rolę porcelanki w destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem (próżniowej) pełni kapilara, która
zasysa powietrze z zewnątrz i w ten sposób powoduje mieszanie. Kapilara musi sięgać dna kolby kulistej.
Kiedy stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (próżniową)?
Destylację próżniową stosuje się do rozdzielania substancji o bardzo wysokich temperaturach
wrzenia (pow. 200 C). W przypadku takich substancji istnieje niebezpieczeństwo, że przed osiągnięciem
temperatury wrzenia substancja może się rozłożyć. Im niższe ciśnienie tym temperatura wrzenia niższa.
Kiedy stosuje się destylację z parą wodną?
Destylacja tego typu stosuje się dla substancji niemieszających się z wodą
P=PA+PB; PA i PB - prężności czystych składników mieszaniny.